中国民用航空飞行事故调查条例
中国民用航空总局
中国民用航空飞行事故调查条例
（中国民用航空总局 1990年6月16日）
第一章 总则
第一条 中国民用航空飞行事故调查条例是中国民用航空总局及其所属单位调查处理飞行事故的主要依据。民航各级领导及有关人员都应当遵照执行。
第二条 调查飞行事故，必须严肃认真，实事求是，深入实际，广泛搜集材料，加以科学分析，查明原因，分清责任，得出正确结论。
第三条 调查飞行事故的目的，主要是为了总结经验教训，采取措施，防止类似事故发生。
第二章 飞行事故的分类
第四条 空勤组执行飞行任务，自飞行前开车时起，至飞行后关车时止，在此期间内发生：
飞机损坏或机上人员伤亡，并符合本条例第五条所列事故情况之一者，称为飞行事故。
飞机无损坏，又不是由于飞行操纵原因而发生的机上人员伤亡，不算飞行事故。
凡飞机撞死地面人员，称为非常事故。
第五条 根据飞机损坏和人员伤亡的程度，飞行事故划分为一等飞行事故、二等飞行事故、三等飞行事故。
一、凡属下列情况之一者，为一等飞行事故：
1．机毁人亡（包括有一人或多人在十天内死亡）；
2．飞机严重损坏或报废，并且有一人或多人在十天内死亡；
3．飞机迫降在水中、山区、沼泽区、森林中无法运出，并且有一人或多人在十天内死亡；
4．飞机失踪。
二、凡属下列情况之一者，为二等飞行事故：
1．飞机严重损坏或报废，但人员在十天内无死亡；
2．飞机迫降在水中、山区、沼泽区、森林中无法运出，但人员在十天内无死亡；
3．有一人或多人在十天内死亡，但飞机没有严重损坏或报废。
三、凡属下列情况之一者，为三等飞行事故：
1．飞机损坏，并且有一人或多人受重伤；
2．飞机损坏，人员无重伤；
3．有一人或多人受重伤，飞机基本完好。
注：飞机严重损坏是指：飞机修复费用超过同型新飞机现行价格的60％，或修复费用虽未超过60％，但飞机修复后性能达不到标准，不能正常参加生产、训练飞行。
飞机损坏是指：飞机修复费用占同型新飞机现行价格的5—60％。
飞机基本完好是指：飞机完好或轻微损坏，其修复费用在同型新飞机现行价格的5％（不含）以下。
人员重伤是指：
（1）骨折（手指、足趾或鼻部单纯折断除外）；
（2）丧失听觉、视觉或者内脏器官受伤；
（3）严重出血，神经、肌腱等损坏的裂伤；
（4）有三度的烧伤，或超过全身面积百分之五以上的烧伤。
第六条 空勤组执行飞行任务中，发生严重威胁飞行安全，接近事故边缘者；或飞机、人员轻微损伤，其程度构不成等级飞行事故者，统称飞行事故征候。
第七条 空勤组执行飞行任务中，发生飞机相撞，不论飞机损坏的架数多少，都按一次飞行事故计算。事故等级按飞机损坏和人员伤亡最严重者确定。
第三章 飞行事故的紧急处置
第八条 发生飞行事故，航站（或临时基地）飞行指挥人员必须立即报告省（区）局值班首长；省（区）局值班首长应迅速报告地区管理局和当地空军，并视情况报告当地政府、军区和海上安全指挥部；地区管理局应报告总局。
报告的内容通常包括：
1．发生事故的时间、地点；
2．任务性质、机型机号、机长姓名和机上人数；
3．初步了解的事故原因和经过；
4．人员伤亡和飞机损坏的简要情况；
5．采取的措施；
6．提出搜寻、援救、保护现场等方面需要的援助。
第九条 发生飞行事故后，就近的民航单位必须迅速组织力量赶赴现场，依靠当地政府、驻军和群众，抢救人员，扑灭火灾，保护现场，及时上报情况。
为了给调查事故提供可靠的依据，还必须：
1．指定专人看守现场，禁止无关人员进入发生事故的地带。
2．在调查人员到达现场前，除抢救受伤人员和扑灭火灾外，不准任何人接近和搬动飞机及其残骸。如果飞机坠落在铁路、公路或跑道上，需经地区管理局首长批准，在照相和绘图以后方可搬开。
3．对于机上的积冰、已坏油箱的剩余油量、飞机碰撞的痕迹、燃烧的飞机以及其他瞬即消逝的重要证据，在可能的情况下，应进行照相和记录。
4．寻找并保存散落的文件、物资。
5．记录目睹者姓名、住址和提供的情况。
第十条 发生事故后，与事故有关的单位应指定专人搜集、保管、封存关于组织指挥和保障该次飞行的通话记录、气象资料、录音带、飞行记录本、飞机维护工作单和油样等，不准涂改、追记、毁坏，不准交给当事人听、记，听候调查组处理。
第四章 飞行事故的调查与处理
第十一条 中型飞机一等，大型飞机一、二等飞行事故由总局组织调查。民航飞机在国外发生的飞行事故由总局派人参与调查。
小型飞机一、二、三等，中型飞机二、三等，大型飞机三等以及当时无法确定等级的飞行事故，由发生事故的当地地区管理局或航校组织调查。其中：
（1）当地地区管理局或航校所属的小型飞机一等飞行事故，总局派人参与调查；
（2）非当地地区管理局或航校所属的小型飞机一等飞行事故，由总局级组织调查；
（3）非当地地区管理局或航校所属的中、小型飞机二、三等和大型飞机三等的飞行事故，由当地地区管理局或航校与飞机所属的地区管理局或航校联合组织调查，前者派出组长，后者派出副组长；
发生非常事故和事故征候，由当地的局、站或航校、飞行部队负责调查。
第十二条 飞行事故调查由负责组织调查的单位的首长主持。航行部门负责组织，工程机务、气象、卫生、飞行部队、政治部门及其他有关部门的人员参加。调查组成员应力求精干，具有较熟练的业务技术水平和调查飞行事故的能力。
调查组的主要任务是：
1．查明发生事故的详细经过；
2．分析事故的直接原因和责任；
3．提出事故结论；
4．写出事故调查报告。报告的内容包括：
事故有关情况——发生事故的时间、地点、飞机所属单位、机型机号、机长姓名、气象最低条件、空勤组成员、航线、任务性质和飞机技术状况。
事故经过情况——飞行详细经过情况、当时的天气情况、造成的人员伤亡和飞机损坏情况及事故等级。
事故原因和责任——事故直接原因、有关人员的责任。
防止类似事故建议——教训、措施。
附件：现场照片和略图，以及与该次事故直接有关的记录和资料。
第十三条 负责组织调查的单位通常应在规定期限内（一等飞行事故30天、二等飞行事故20天、三等飞行事故15天）对调查组的调查报告进行审核并上报。对事故负主要责任的地区管理局或航校应写出事故调查报告。事故报告除附调查组的事故调查报告外，应写明对事故调查报告的意见，对责任人员和飞机的处理决定，以及教训和措施。
第十四条 在调查处理飞行事故中，调查人员和与事故有关人员应该忠诚老实，如实反映情况。如发现有意作弊、制造假相、涂改毁坏证据者，要查明情况，严肃处理。
在处理责任人员时，应以教育为主、处分为辅，区别情况，分别对待。既要使责任人员受到教育，又要使领导和群众接受教训。
第十五条 各级航行部门、飞行部队以及与飞行有关的部门，都必须认真登记发生的飞行事故和事故征候。掌握情况，摸清规律，有预见地采取措施，防范事故。
第五章 外国民用航空器在我国境内失事的处置
第十六条 外国民用航空器在我国搜寻救援区域内失事时，民航有关单位应按照本条例第八、九条规定迅速上报，积极抢救，严格保护现场。
第十七条 由民航指挥保障的外国航空器，在我国境内失事，由总局参照国际民航公约附件十三《航空器失事调查》和有关通航协定组织调查，并向有关国家和国际民航组织发送通知、提出报告。
附件：
调查飞行事故提要
一、调查飞行事故的一般程序
1．基本调查广泛搜集与事故有关的一切资料。通常包括：听取汇报、查阅有关原始记录、检查分析飞行记录器的记录、现场调查、残骸分析、找有关人员谈话、播放录音、照相、绘图等。
2．整理材料将各方面取得的资料进行分类、整理、查证。
3．分析原因根据调查材料，认真研究，去伪存真，排除疑点，找出事故的直接原因。
4．提出结论根据事故直接原因和人员、飞机损伤程度，提出事故结论，明确责任者。
5．提出安全建议针对事故的直接原因和暴露的问题，提出预防事故的建议。
二、调查飞行事故的方法和要求
1．调查前的准备工作
负责组织调查的领导应向调查人员交待任务，明确分工，提出要求，拟出初步调查计划。
准备必需的有关文件、资料和用具，如：飞行手册、大比例尺地图、指北针、望远镜、照相机、小型录音机、高度表、皮尺、放大镜、机务工具箱、钢锯、铅封、盛油容器、手电筒等。
2．调查的主要内容和要求
组织指挥方面：
了解飞行计划的安排、临时改变飞行计划等情况；
了解飞行接受、放行和组织指挥等情况；
检查陆空通信记录，播放录音，查清飞行指挥是否及时、正确以及事故前的飞行、天气、机械等情况；
根据雷达标图、实地调查和飞行记录器的记载等，判明飞机实际航迹，查清有无偏航、变更飞行高度等情况。
飞行方面：
了解执行任务前空勤组的配备及其思想、身体情况和飞行准备情况，航行诸元的计算、飞机性能使用限制的计算和使用的资料是否正确：
查明空勤组对飞机、发动机以及有关设备的操作使用是否正确；
查明飞行人员是否按照规定上升或下降高度，有无违反规章制度和地面指挥的情况；
了解飞机驾驶员技术发展情况，尤其是处置特殊情况的能力，有无痼癖动作；
弄清飞机航迹、高度变化曲线、坠毁地点、接地姿态（速度、角度、坡度等）以及残骸的散落情况，判明飞机坠毁的性质；
检查并记录驾驶舱内的操纵手柄、电门、仪表、时钟指示、调整片及油箱开关位置，判明飞行人员的在事故前的操作意图。有机舱录音设备的，应查明事故前机内通话情况；
根据残骸和蒙皮的特征，判定有无空中起火、爆炸、雷击、积冰或撞击外界物体等情况。
工程机务方面：
检查并记录各操纵手柄的位置、无线电调置的数据位置、各油箱的剩余油量、油箱开关位置、各电门开关位置、调整片位置等，判断操作使用是否正确；
查找鉴定飞行记录器，机舱声音记录器；
检查飞机的主残骸和大部件（如动力装置、襟翼、尾翼、舵面等）的断裂情况、操纵系统拉杆断裂情况，判明其断裂原因；
检查液压、气动、电器、无线电、雷达、空调、增压、防冰、灭火、氧气等系统附件的情况；
查阅飞机维修记录，了解大的定期工作情况以及使用中出现的故障和排除情况；
检查对机务“改装通告”和“检查通告”的执行情况；
查明飞机添加燃料、滑油、液压油和各种气体等是否符合规定；
必要时，对可疑部件进行科学鉴定或试验，以判明故障原因。
气象保障方面：
根据事故地区气象部门的观测记录、空勤组的天气报告和当地群众的反映，查明发生事故时的天气情况；
查明重要气象情报和特选报是否及时发出，内容有无错误；
查明天气预报和天气报告（特别是云高、能见度、场压、风向风速、雷雨、结冰、颠簸等）的准确性。
卫生保健方面：
了解飞行人员最近一次大体检的时间和结论，患有何种疾病及既往病史情况；
了解飞行人员在事故前24小时内的精神状态、饮食、睡眠、工作、休息等情况以及有无服药、饮酒；
查明机上人员的伤亡及治疗情况。
其他方面：
向目睹者详细了解飞机的航向、高度、姿态，有无着火和爆炸声，飞机坠落情况，现场抢救情况等；
检查货物装载的重量、重心和捆绑情况，是否载有危险物品；
查明通信导航、雷达设备和仪表着陆设备是否按时开放及其工作情况是否正常；
了解机上人员的撤离情况，伤员的位置、姿态情况；
查清有无人为破坏因素。
绘图和照相的要求：
应绘制事故航迹示意图和现场残骸分布图。图上写明标题、日期、地点、机型机号。
航迹示意图包括：
航线、导航设施、地形特点、事故现场标高、与附近的机场和城镇的关系位置、飞机坠落前的航迹等。
残骸分布图应包括：
地形地物概貌、最初碰撞点、主残骸和各主要部件的位置，对分析事故有价值的重要部位，可单位独放大比例尺绘制。
事故照片一般应拍出下列内容：
现场全貌；
第一次碰撞点和被撞物体上的伤痕；
飞机损坏情况中；
驾驶舱仪表示度、电门开关和操纵手柄的位置；
造成事故的部件，有关联的零件，必要时把故障零部件与正常零部件一起拍照，并加以放大，进行对比；
照片应编号并附说明。
三、调查工作应注意的问题
1．调查人员进行调查时，要防止主观、片观和带框框。在作结论之前，不应随便向无关人员透露调查情况。
2．应及时向当事人作调查，一般采取个别谈话的方式为好，防止互相传闻造成情况的复杂性。向目睹者作调查时，应鼓励其把全部情况如实说出来，提问题时，应防止按主观臆断暗示对方。
3．割取样品时，应使用锯割，不能用焊枪割，以防样品变质。
4．播放录音和判读飞行记录器时，应有两人以上在场，防止私自播放、毁坏。重要录音最好复制。
5．应妥善保护残骸、资料，以免受进一步的损坏。
6．有的飞行事故虽经反复调查仍无法肯定事故的原因时，应根据已经查明的有限情况先提出“分析的可能原因”，并针对“分析的可能原因”提出安全建议。
国家质量监督检验检疫总局关于印发《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定》的通知
国家质量监督检验检疫总局
国家质量监督检验检疫总局关于印发《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定》的通知
国家质量监督检验检疫总局
2002/10/01
国质检执(2002)183号
各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团质量技术监督局：
去年以来，一些地区有些违法分子仍然在食品加工过程中违禁使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块），危害人民群众生命安全及身体健康。为加强食品安全监督管理，从源头上堵住非食品原料吊白块流入食品企业，现将总局《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定》印发你们，请各地根据实际情况贯彻实施，并及时向有关吊白块生产、分装、经销、使用企业及食品生产加工企业宣传。现就有关问题通知如下：
一、要切实加强对吊白块生产、经营的监督管理
目前吊白块生产企业主要有４家，注册生产地和厂名分别是江苏省无锡市大众化工有限责任公司、安徽省淮北美园化工公司、湖南省中成化工有限公司和山东省淄博齐翔工贸有限责任公司。江苏、安徽、湖南、山东４省质量技术监督局要切实担负起监管责任，立即组织向本省吊白块生产企业宣传本规定，使企业明确责任、切实执行；要摸清生产企业产品的销售对象，于８月２０日前报总局执法督查司。执法督查司将根据生产企业产品销售对象的情况，专门通知有关地方局加强对分装、经销、使用者宣传本规定，做到无一疏漏。
自１０月１日起，各地要按照本规定要求，加强对辖区内吊白块生产、分装、经销、使用者的监督检查，重点查处吊白块包装、标识违法行为。必要时检查产量、销售及使用档案的备案情况，严厉查处把吊白块销售给食品加工企业的违法行。
二、严厉打击违法使用行为
近年来违禁在食品中使用吊白块比较严重的华东、华南、西南地区及河南、河北、山西等省，要以宣传贯彻本规定为契机，结合当地实际，组织查处行动。要抓住重点，有针对性地开展工作，不搞拉网式检查。一要重点检查辖区内既无生产、加工条件，又无证无照的非法加工、制作面粉、米粉、粉丝、腐竹等食品及白糖大包装换小包装的小企业、个体作坊；二要重点检查以往查处过的有违禁使用吊白块行为的食品加工企业，严防违法活动反弹。凡在生产、加工现场发现吊白块包装物、标识及实物的，一定要按照本规定要求严肃处理，并追查吊白块来源，向上级局报告，做到件件有交待。
三、组织开展监督检查
各地可结合当地实际情况，于１１月组织对销售米粉、粉丝、腐竹等食品是否含有吊白块开展质量监督检查。关于食品中吊白块的检测方法，各地可按推荐方法进行检测。
四、要加强沟通配合
对省内跨地区的案件，查出地要及时报告省局，由省局协调；跨省的案件，案件查出地应主动与相关地方局协调，可报总局执法督查司协调。要积极发动群众举报，发现一起，查处一起。
各地将组织宣传贯彻情况、企业执行情况及有关查处情况于２００２年１２月初报送总局执法督查司，重要情况随时报告。
附件一：禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定
为加强对次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品质量及其生产经营的监督管理，杜绝吊白块掺入食品和用于食品生产加工，保证人民群众的生命安全及身体健康，根据《中华人民共和国产品质量法》、《中华人民共和国标准化法》的有关规定及国务院关于整顿和规范市场经济秩序的有关精神，制定本规定。
一、吊白块是纺织和橡胶工业原料，食用含有吊白块的食品会对人体健康造成严重危害。各吊白块生产者、经销者、使用者一定要加强管理，严格规章制度，确保按国家有关规定生产、销售和使用吊白块产品。
二、吊白块生产者应当向当地省级质量技术监督部门登记备案。吊白块分装者、销售者和使用者应当依法经营和使用吊白块，并向当地地（市）级质量技术监督部门登记备案。
三、吊白块生产者要加强对生产、储运和出厂销售吊白块的管理，应当做到：
（一）对出厂销售吊白块产品必须以醒目方式在产品包装或其标识上标注"禁止用于生产加工食品！"的警示说明，并应符合国家有关产品标识的规定要求。
（二）建立产量档案制度，当年产量档案应至少保留３年备查。
（三）建立销售档案制度，当年销售档案应至少保留３年备查。销售档案应当真实载明购方身份，登记购方单位名称、地址、电话及购买数量、购买用途等详细资料，并由购买者签字确认。
（四）不向食品生产加工企业销售其产品。
（五）向经销者、用户宣传吊白块不得用于食品加工。
四、吊白块分装者应当按照本规定第三条（一）、（三）、（四）、（五）款要求对所分装产品负责，明示警示说明，建立销售档案备查，确保所分装产品不售给食品生产者加工者。
五、吊白块经销者在销售、仓储、运输环节应将吊白块与其他产品分类存放、管理，不得任意更改其标识、标记，确保所分装产品不售给食品生产加工者，同时应建立本规定第三条第（三）款所要求的销售档案备查制度。
六、吊白块使用者应当确保所购进产品按常规使用，并建立使用档案，登记购进数量、使用数量和使用用途，确保所购入吊白块产品不流入食品生产加工。当年使用档案应至少保留３年备查。
七、禁止生产、分装、销售无包装和包装标识不符合本规定的吊白块产品。违者依照产品质量法第五十四条规定处理。未在产品包装或其标识中标明"禁止用于生产加工食品！"警示说明的，按照不符合产品质量法第二十七条第（五）款规定处理。
八、任何食品生产、加工企业和个人不得在生产加工食品过程中使用吊白块，或以掩盖食品腐败变质和增加色度、韧性、保质期等为由向食品中添加吊白块。违反规定的，依照产品质量法第四十九条和第六十条规定处理。
九、对吊白块生产者、分装者、经销者、使用者违反本规定要求致使吊白块掺入食品和用于食品生产加工的，责令改正；拒不改正或故意违反本规定要求的，依照产品质量法第五十条规定处理。
十、各级质量技术监督部门查处生产、加工、销售食品中违禁使用吊白块案件时，可以对吊白块生产者、分装者、经销者、使用者按照本规定要求建立起的吊白块生产、销售、使用档案进行监督检查。对不符合本规定要求的，给予警告，责令改正。拒不改正或拒绝接受监督检查的，依照产品质量法第五十六条规定处理。
十一、本规定自２００２年１０月１日起实施。
附件二：食品中次硫酸氢钠甲醛（吊白块）的检测方法
（一）（重庆市产品质量监督检验所推荐）
取适量样品于锥形瓶中，加入１０倍量的水，混匀，向瓶中加入（１＋１）盐酸溶液（每１０ｍｌ样品溶液中加入２ｍｌ盐酸），再加４ｇ锌粒，迅速在瓶口包一张醋酸铅试纸，放置１小时，观察其颜色的变化，同时作对照试验。如果醋酸铅试纸不变色，则说明样品中不含硫酸氢钠甲醛，如果醋酸铅试纸变为棕色至黑色，可能含次硫酸氢钠甲醛，应作甲醛定性实验。另取适量样品，加１００ｍｌ蒸馏水浸泡３０分钟，取１０ｍｌ滤液，加入０．５ｍｌ乙酰丙酮，２ｍｌ２０％乙酸铵溶液，混匀，在沸水浴中加热５分钟，如果溶液变为黄色，则说明样品中含有次硫酸氢钠甲醛，如果溶液未变色，则说明样品中不含次硫酸氢钠甲醛（若浸泡液本身有颜色，则采用水蒸气蒸馏法蒸馏后取馏出液测定）。 备 注：使用过程中遇到问题，请直接与重庆市产品质量监督检验所联系。
联系人：孔树全、张 春
联系电话：０２３－６７５０２７５９
传 真：０２３－６７５１６６３６
（二）（济南市质量技术监督局有害物质检测中心、山东师范大学化学系推荐）
前言
本办法在碱性条件下利用过氧化氢氧化次硫酸氢钠甲醛成甲酸根和硫酸根后，利用离子色谱法进行分析。根据甲酸根和硫酸根的保留时间进行定性检验，然后利用峰面积确定其物质的量之比约为１：１的关系，进一步确定为次硫酸氢钠甲醛，再依据标准曲线法进行比较定量分析。该法定性定量准确可靠，简化操作步骤，提高方法的可操作性，精密度高，节省时间，应用于实际样品的测定，结果满意。
１ 方法原理
添加到食品中的次硫酸氢钠甲醛在碱性条件下被过氧化氢氧化成甲酸根和硫酸根，经过滤后用离子色谱分离后测定，根据色谱峰的保留时间及其摩尔比进行定性分析，再根据峰面积利用标准曲线法进行定量分析。
２ 干扰及消除
任何与甲酸根和硫酸根离子保留时间相近的阴离子均干扰测定。高浓度的有机酸，如乙酸根，葡萄糖酸根均干扰甲酸根测定。氯离子的保留时间与甲酸根相近，浓度大时，干扰测定，若采用蒸馏法测定可消除干扰。
３ 方法的适用范围 本方法适用于如面条、粉丝、米粉、糖等食品中次硫酸氢钠甲醛的定性鉴定和定 量分析。对于Ｃｌ 含量高的样品，经过适当的方法除去Ｃｌ 后，也可以进行测定。该法同样适用于食品中甲醛和亚硫酸钠的分析。
４ 试剂
实验用水为高纯水，电导率小于５μｓ／ｃｍ并经０．４５μｍ的微孔滤膜过滤。所用试剂为优级纯或分析纯。
４．１ 淋洗液。
分别称取０．１９０８克无水碳酸钠和０．１４２８克碳酸氢钠（均在１０５℃烘干２小时，干燥器中放冷）溶解于水中，移入２０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，经０．４５μｍ的微孔滤膜过滤后，储备聚乙烯淋洗瓶中。碳酸钠的浓度为０．９０ｍｍｏｌ／ｌ，碳酸氢钠的浓度为０．８５ｍｍｏｌ／ｌ。
４．２ 硫酸根标准使用液Ⅰ（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ硫酸根）。
称取０．１４８０ｇ于１０５℃～１１０℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中稀释至刻度。
４．３ 硫酸根标准使用液Ⅱ（１ｍｌ溶液含０．０１０ｍｇ硫酸根）。
吸取１０．００ｍｌ硫酸根标准使用液Ⅰ于１００ｍｌ容量瓶中，加水稀释至刻度。
４．４ 甲酸根标准使用液Ⅰ（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ甲酸根）。
称取甲酸钠ＨＣＯＯＮａ·Ｈ2 Ｏ０．２３１２克，溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，稀释至刻度。
４．５ 甲酸根标准使用液Ⅱ（１ｍｌ溶液含０．０１０ｍｇ甲酸根）。
吸取１０．００ｍｌ甲酸根标准使用液Ⅰ于１００ｍｌ容量瓶中，加水稀释至刻度。
４．６ 再生液。
取１．３３ｍｌ浓硫酸于１０００ｍｌ容量瓶中（瓶中装有少量水），用水稀释至刻度。
４．７ ４％（Ｗ／Ｖ）ＮａＯＨ溶液。
称取４克ＮａＯＨ溶于１００ｍｌ水中。
４．８ ３％（Ｖ／Ｖ）Ｈ2Ｏ2溶液。
称取１０．００ｍｌ３０％的Ｈ2Ｏ2（经ＫｍｍＯ4 法标定）于１００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至刻度。
４．９ 氯离子标准储备液（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ氯离子）。
称０．１６４８ｇ氯化钠（１０５℃烘２小时）溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至标线。
５ 仪器和设备
实验室常用仪器及下述物品：
５．１ 离子色谱仪（具有分离柱，抑制器，电导检测器）；
５．２ 进样器；
５．３ 恒温磁力搅拌器；
５．４ 接点温度计。
６ 分析步骤
６．１ 样品的扦样，分样。
按《粮食、油料检验扦、分样法》（ＧＢ５４９１－１９８５）执行。
６．２ 样品的前处理。
方法一（恒温搅拌氧化法）：准确称取试样２．００克（准确至０．０１克）于５０ｍｌ容量瓶中，加入高纯水２０ｍｌ，加入４％（Ｗ／Ｖ）ＮａＯＨ溶液１．２ｍｌ，３％（Ｖ／Ｖ）Ｈ2Ｏ2溶液１．８ｍｌ，加入高纯水稀释至刻度，摇匀加入一小磁子，放入已恒温至５０℃水浴中（烧杯）搅拌４０分钟取出样品，放冷后，干过滤于一个微型干燥的烧杯中（或干燥的称量瓶体积约５ｍｌ）弃去初流液，收集约２ｍｌ，即为离子色谱分析的测定液，同时作空白实验。
方法二（蒸馏氧化法）：于５００ｍｌ蒸馏瓶中加入５ｍｌ１０％磷酸、２．０ｍｌ液体石蜡、２００ｍｌ水，一定量的样品，电热套搅拌加热，于２００ｍｌ容量瓶中加入４％（Ｗ／Ｖ）１０．０ｍｌＮａＯＨ溶液，３％（Ｖ／Ｖ）１０．０ｍｌＨ2Ｏ2溶液，１０ｍｌ水，摇匀作吸收液，球型冷凝管中通自来水冷却，收集流出液近２００ｍｌ刻度时，取下容量瓶，补充水至刻度，摇匀，放置于５０℃的恒温水浴中３０ｍｉｎ后，得离子色谱分析测定液，同时做空白实验。
６．３ 离子色谱条件。
ＡｌｌｓｅｐＡ－２Ａｎｉｏｎ阴离子交换柱。
淋洗液流速为１．２ｍｌ／ｍｉｎ，进样量为５０μｌ。
６．４ 制作标准曲线。
准确移至甲酸根标准使用液（Ⅱ）０．００，０．５０ｍｌ，１．００ｍｌ，３．００ｍｌ，５．００ｍｌ，７．００ｍｌ，１０．００ｍｌ和硫酸根标准使用液（Ⅰ）０．００，０．５０ｍｌ，１．００ｍｌ，１．５０ｍｌ，２．００ｍｌ，２．５０ｍｌ，３．００ｍｌ分别置于７个５０毫升容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。调整好色谱条件，用微量注射器（注射器前安装０．４５μ微孔滤膜过滤）进样。分别以甲酸根和硫酸根的峰面积（扣除空白）为纵坐标，甲酸根和硫酸根的浓度为横坐标，绘制甲酸根和硫酸根的标准曲线。
６．５ 样品测定。
按绘制标准曲线相同的色谱条件，用微量注射器吸取６．２的测定液进样。
７ 分析结果的表示
７．１ 定性分析。
根据样品中甲酸根和硫酸根的色谱峰的保留时间与相同条件下测得标准溶液的离子色谱图进行比较，保留时间一致，即初步确定样品中存在次硫酸氢钠甲醛。再根据两个峰的峰面积确定物质的量之比是否符合或接近１：１的关系，进一步确定次硫酸氢钠甲醛的有无。若只进行定性鉴定，可以取两份浓度相同的样品，一份不加次硫酸氢钠甲醛，而另一份加入次硫酸氢钠甲醛，比较两个样品的离子色谱图，峰高或峰面积增加的那两个色谱峰即证明有次硫酸氢钠甲醛。
７．２ 定量分析。
根据样品中甲酸根的峰面积（扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值）从标准曲线上获得甲酸根的浓度，然后再按下式（１）换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。
试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按（１）进行计算： Ｘ＝（Ｃ×Ｖ×３．４２４）／Ｗ （１）
式中Ｘ为硫酸氢钠甲醛的含量（ｍｇ／ｋｇ），Ｃ为样品中所含甲酸根的浓度（μｇ／ｍｌ），３．４２４为甲酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数，Ｗ为试样的质量（ｇ），Ｖ为样品溶液的总体积（ｍｌ）。
根据样品中硫酸根的峰面积（扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值）从标准曲线上获得硫酸根的浓度，然后再按下式（２）换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。
试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按（２）进行计算： Ｘ＝（Ｃ×Ｖ×１．６０４）／Ｗ （２）
式中Ｘ为硫酸氢钠甲醛的含量（ｍｇ／ｋｇ），Ｃ为样品中所含硫酸根的浓度（μｇ／ｍｌ），１．６０４为硫酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数，Ｗ为试样的质量（ｇ），Ｖ为样品溶液的总体积（ｍｌ）。
取平行双样测定结果的算式平均值，用三位有效数字表示分析结果。平行测定值的相对偏差不得大于１０％。
８ 注意事项
８．１ 样品溶液经Φ２５ｍｍ、０．４５μｍ微孔滤膜过滤，用以除去样品中的颗粒物，以防玷污柱子；
８．２ 淋洗液经Φ１５０ｍｍ、０．４５μｍ微孔滤膜过滤，滤瓶为２０００ｍｌ；
８．３ 整个系统不要进气泡，否则会影响分离效果；
８．４ 样品溶液与标准溶液在相同色谱条件下进行测定； － ＋ －
８．５ 对于Ｃｌ 含量高的食品，可以先用Ａｇ 交换柱除Ｃｌ 后，按实验
方法进行测定或按蒸馏法测定，对于难以过滤的样品也可以用蒸馏法测定；
８．６ 视样品中次硫酸氢钠甲醛的含量的高低可适当改变取样量；
８．７ 视样品酸碱度的不同，可适量增加或减少氢氧化钠的用量，保证ｐＨ值不少于１２；
８．８ 当样品离子色谱图由于甲酸根分离不好时，影响按公式（１）进行定量分析，而硫酸根的峰分离好时，可按公式（２）进行定量分析。
本办法目前存在的问题
１．由于受实验室离子色谱仪器的限制使与甲酸根色谱峰位置相近的峰分离不好，干扰测定。如果有一台带有梯度淋洗的离子色谱仪器或一根适宜的色谱柱，使它们之间互相分开，将会使分析结果的准确度更加可靠。
２．对于难于过滤的样品，目前正在研究设法解决这一问题，以减少分析的时间。 备 注：使用过程中遇到问题，请直接与济南市质量技术监督局有害物质检测
中心、山东师范大学化学系联系。
联系人：江崇球、徐 勇
联系电话：０５３１－６６１４４８６、６６１４７６８
１３７０５４０６６３６
传 真：０５３１－６９１９０８２
（三）（北京市海淀区产品质量监督检验所推荐）
１．原理
样品经酸化后，次硫酸氢钠甲醛中的甲酸被释放出来，经水蒸气蒸馏，收集后的吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质，与标准系列比较定量。
２．试剂
没有特殊标明，试剂均为分析纯，水均为蒸馏水。
（１）磷酸溶液：吸取１０ｍｌ磷酸（８５％），加蒸馏水至１００ｍｌ。
（２）硅油。
（３）淀粉溶液：称取１ｇ可溶性淀粉用少量水调成糊状，缓缓倒入１００ｍｌ沸水，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
（４）乙酰丙酮溶液：在１００ｍｌ蒸馏水中加入醋酸铵２５ｇ，冰醋酸３ｍｌ和乙酰丙酮０．４０ｍｌ，振摇促溶，储备于棕色瓶中，此液可保存１个月。
（５）碘溶液：Ｃ（１／２Ｉ2 ）＝０．１ｍｏｌ／ｌ。
（６）硫代硫酸钠标准滴定溶液：Ｃ（Ｎａ2Ｓ2Ｏ3 ）＝０．１０００ｍｏｌ／ｌ。
（７）氢氧化钾溶液：Ｃ（ＫＯＨ）＝１ｍｏｌ／ｌ。
（８）１０％硫酸溶液：取９０ｍｌ蒸馏水，缓缓加入１０ｍｌＨ2ＳＯ4（浓）。
（９）甲醛标准储备液：取甲醛１ｇ放入盛有５ｍｌ蒸馏水的１００ｍｌ容量瓶中精密称量后，加水至刻度，从该溶液中吸取１０．０ｍｌ放入碘量瓶中，加０．１ｍｏｌ／ｌ碘溶液５０．０ｍｌ，１ｍｏｌ／ｌＫＯＨ溶液２０ｍｌ，在室温放置１５分钟后，加Ｈ2ＳＯ4１０％溶液１５ｍｌ，用０．１０００ｍｏｌ／ｌＮａ2Ｓ2Ｏ3 标准滴定溶液滴定，滴定至溶液为淡黄色时，加入１ｍｌ淀粉溶液，继续滴定至无色，同时取１０．０ｍｌ蒸馏水进行空白试验。
计算：
Ｘ＝（Ｖ0－Ｖ1）×Ｃ×１５×１０００／（１０×１０００）
Ｘ-甲醛标准储备液的浓度，ｍｇ／ｍｌ；
Ｖ0 -滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ｍｌ；
Ｖ1 -滴定样品溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ｍｌ；
Ｃ-标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；
１５-甲醛（１／２ＨＣＨＯ）的摩尔质量，ｇ／ｍｏｌ；
１０-滴定时吸取甲醛标准储备液的体积，ｍｌ。
（１０）甲醛标准使用液：将标定后的甲醛标准储备液用蒸馏水稀释至５μｇ／ｍｌ。
３．仪器
（１）分光光度计；
（２）水蒸气蒸馏装置。
４．操作方法
（１）样品处理：准确称取５ｇ～１０ｇ样品（根据样品中含有两次硫酸氢钠甲醛的量而定）置于５００ｍｌ蒸馏瓶中，加入蒸馏水２０ｍｌ（与样品混匀），硅油２滴～３滴和磷酸溶液１０ｍｌ，立即连通水蒸气蒸馏装置，进行蒸馏，冷凝管下口应插入盛有约２０ｍｌ蒸馏水并且置于冰水浴中的２５０ｍｌ容量瓶中，待蒸馏液约２５０ｍｌ时取出，放至室温后，加水至刻度，混匀，另作空白蒸馏。
（２）测定：根据样品中次硫酸氢钠甲醛的含量，准确吸取样品蒸馏液２ｍｌ～１０ｍｌ于２５ｍｌ带刻度的具塞比色管中，补充蒸馏水至１０ｍｌ。另取甲醛标准使用液０、０．５０ｍｌ、１．００ｍｌ、３．００ｍｌ、５．００ｍｌ、７．００ｍｌ、１０．０ｍｌ（相当于０．００、２．５０μｇ、５．００μｇ、１５．００μｇ、２５．００μｇ、３５．００μｇ、５０．００μｇ甲醛）分别置于２５ｍｌ带刻度具有塞比色管中，补充蒸馏水至１０ｍｌ。
在样品及标准系列管中分别加入乙酰丙酮溶液１ｍｌ，摇匀，置沸水浴中３分钟，用１ｃｍ比色杯以零管溶液调节零点，于波长４３５ｎｍ处测吸光度，绘制标准曲线，并记录样品吸光度值，扣除空白液吸光度值，查标准曲线计算结果。
５．计算
Ｘ＝（Ａ×１０００×Ｖ2 ）／（ｍ×Ｖ1 ×１０００×１０００）
Ｘ-样品中游离甲醛的含量，ｇ／ｋｇ；
Ａ-测定用样品液中甲醛的质量，μｇ；
ｍ-样品质量，ｇ；
Ｖ1 -测定用样品溶液体积，ｍｌ；
Ｖ2 -蒸馏液总体积，ｍｌ。
６．说明
（１）水蒸气蒸馏过程中，回收瓶底部要稍稍加热，促使样品酸化过程中反应完全。
（２）平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。
（３）方法最小检出量为２ｍｇ／ｋｇ（以游离甲醛计）。
（４）该试验结果以游离甲醛计，若以次硫酸氢钠甲醛计，可乘以系数值５．１３３。
（５）部分产品原材料中可能含有醛糖类物质，经酸化处理后测出含有甲醛，但浓度很低（＜２０ｍｇ／ｋｇ＝，所以，当测试值＞２０ｍｇ／ｋｇ时，才考虑样品中是否加入吊白块。
备 注：使用过程中遇到问题，请直接与北京市海淀区产品质量监督检验所联系。
联系人：曹 红、刘 清
联系电话：０１０－６８４１７６４６ ０１０－６８４１７６３１
传 真：０１０－６８４１７６４６